天津生物样品电镜分析-9d实验室电镜分析

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    2022-5-20

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扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素核和外层电子发生一次或多次弹性和非弹性碰撞。一些电子被样品表面反射,而其余电子则穿透样品,逐渐失去动能,在z后停止运动,被样品吸收。在这个过程中,99%以上的入射电子能量转化为样品热能,剩余约1%的入射电子能量激发样品的各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、x射线等。扫描电子显微镜设备使用这些信号来获取信息来分析样品。


若灯丝的加热电流偏小,未达到临界饱和点,则会使灯丝的温度偏低,发射束流偏小且不稳定,天津生物样品电镜分析,结果会导致亮度不足、图像的信噪比变差;若灯丝的加热电流刚好处在临界饱和点,则发射的束流既稳定,亮度又高,图像的信噪比又比较好;若加热的电流超过临界饱和点,则只会增加灯丝的温度,而发射束流不会有明显增加,但会明显缩短灯丝的寿命,这种情况下的阴极激发电极寿命可能只有30~40小时,寿命短的甚至不到20小时。所以在正常工作时,应把灯丝的加热电流设置在临界饱和点,只有在这种状态下,阴极发射的束流才能连续、稳定,且能提供足够的亮度,并且灯丝才能达到正常的预期寿命。


对于多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法使之固化后再进行研磨、抛光,即将样品放入真空容器内抽气,然后再利用---压力将调好的胶状环氧树脂灌注,然后让其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱内烘烤几个小时,使之成为固化后的块体样品。这既可以提高包封的牢固性,又可以避免抛光时产生的磨料或者砂纸颗粒等次生杂物嵌入样品孔隙内引起次生污染。为减少杂物嵌入样品孔内引起次生污染,在镀膜前应把抛磨、刻蚀完后的样品放入超声清洗机中进行清洗。对于易氧化的样品,当抛磨完成后应立即超声清洗,清洗完---烘干,烘干之后马上镀膜,镀膜后应尽快放入台式扫描电镜样品仓中进行抽真空、做分析,以免表面被氧化或吸潮,导致镀膜层局部松懈、脱落。


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