真空镀膜采用真空镀膜仪进行蒸镀,其原理是在高真空状态下,通过加热靶材,使之蒸发成极细小的颗粒(原子团)而挥发出来,然后通过自身的重力降落到样品的表面形成一层导电膜层,使样品表面导电。现在多数镀膜仪通常选用金、铂和金钯合金等,蒸镀金属膜的厚度约为5~10nm。同样的靶材用真空镀膜法与离子溅射法相比,真空镀膜法所形成的金属膜层的颗粒相对较粗,而且膜的均匀性较差,操作较麻烦,天津金属样品电镜分析,既费时又耗能、耗材,所以成本比较高。目前真空镀膜法已经很少使用,使用较多的是离子溅射法。
当一束超细高能入射电子轰击和扫描样品表面时,激发区会产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续光谱x射线、背散射电子、透射电子以及可见、紫外和红外区域的电磁辐射。同时可以产生电子-空穴对、晶格振动(声子)和电子振荡(等离子体)。扫描电子显微镜通常至少有一个检测器(通常是sei),其中许多配备了额外的检测器,如eds、bse、wds、ebsd、cl等。但特定仪器的特殊功能---依赖于合适的探测器,探测器的安装角度,即样品分析室的设计,对分析效果影响很大。为了获得较高的扫描电子显微镜分析,我们应该对各种功能机制有深入的了解。
如果是硬粉末样品,可直接撒在样品台的双面导电胶带表面,再在粉末上面垫一张既光亮又不起毛的洁净纸,如可用双面导电碳胶带上白色的隔层纸盖上,再用表面比较平坦的物体,如镊子的大头部位在所垫的隔层纸上轻微压一下,之后再用洗耳球或吹气吹掉粘结不牢靠的颗粒,也可以在木质或塑料等较硬的桌子旁边敲击几下,以振掉粘结不牢靠的颗粒。如果颗粒的粒径有几微米量级以上,可以寻找粒径相对比较大、表面平整,又呈水平状态的颗粒进行分析。
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